馏实验
目的及任务熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单板效率。
基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。
但是，因为此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的
.2.20倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1总板效率EE=e4-25）式中E总板效率；N包括塔釜）；Ne实际板数。2）单板效率Eml4-26)式中Eml以液相浓度表示的单板效率；
_n_n-1第n块板和第n-1）块板的液相浓度;_n_与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；总板效率与单板效率的数值常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；
对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
装置和流程本实验的流程如图4-11所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔7_
.5）mm塔板间距80mm溢流管截面积
.85mm,溢流堰高12mm底隙高度6mm每块塔板开有43个直径为
.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸08mn_4mn_400mm塔釜装有液位计、电加热器
.5kw）、控温电热器20）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装.06m2，管外走冷却液。
6-釜料放空阀。7-塔釜产置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。因为本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为图4-11精馏装置和流程示意1勺1-原料罐进料口。2-原料罐。3-进料泵回流阀。
4-对应的设备与测控点。品罐放空阀。8-釜产品储罐。9-塔釜。10-流量计。11-放空12-顶产品。13-塔板;14-塔身；
15-降液管。16-塔顶取样口。18-线圈。
.419-冷凝器20釜取样口。2测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、-曰度、塔身热温度、塔釜塔釜温加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采0”系统的引入,不仅使实验3物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，因为:的质量分数与折射率有良好的线性关系，遨可通过阿贝折光仪分析料到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷匚作简单但精度稍低种物质的折;射若要实现高精度的测且其混合物量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料也的折射率与质量分数以乙醇计）的关系如下。40Cm=
.85068-
.21941nd式中m料液的质量分数；nd料液的折射率以上数据为由实验测得）。
操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量205%摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据重复23次），并记录各操作参数。
实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
数据处理1）原始数据操作系数：加热电压
.69V;伴热温控
.73C;塔釜温度1
.75C;塔顶温度
.84C；塔底温度
.71C;全塔压降.34kpa。实验数据：塔顶nd=
.3577。nd2=
.3574。塔釜nd=
.3730。2=
.3725。第四块板nd1=
.3592。2=
.3591。第五块板1=
.3602。2=
.3600。2）数据处理附录、乙醇-正丙醇t-_-y关系均以乙醇摩尔分率表示，_-液相y-气相）乙醇-丙醇平衡数据（p=10
.325kPa序号液相组成_气相组成y沸点序号液相组成_气相组成y沸点100
.7167.546.7118.498
0126.24
.3858.6.76
.41
.188.318
.2669.66
.79
.83064.2
.339
.1610.844.9148.595.358.55
.832XXXX1117.8386.46
.65
.625乙醇沸点：7.83C;丙醇沸点：9.72C.原始数据处理：原始数据记录处理如下:名称折光率nd1折光率2折光率平均nd质量分数m摩尔分率_塔顶
.35
.7135
.XXX.926XXXX9545.942XXXX2826塔釜
.31372
.137275.284XXXX9225.341XXXX1884第四块板
.35
.2135
.XXX.858XXXX8985.887XXXX7558第五块板
.360
.1
.1360
.818XXXX0459.854XXXX3825数据计算以塔顶为例:1_
.35755=.926在直角中绘制y:理匚五二_参见乙醇-丙醇平衡数据彳ZV下所示：0926_图，用图解法求出理论板数。
作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=_,具体作图如下如
.9求出全塔效率和单板效率。由图解法利用乙
.2
.3
.476190
.XXX由相平衡关系可得.358.46
.546.6.66
.844.55.65.711.76.799.914.27932
.XXX.XXX
.166666
.15082
.611848
.181818.215384
.214064
.131578
.12515
.410XXXX4092nD1 nD
.135XXXX3574=址卄匸冬
.8204：1941叱25820史関10作与图如下：4.5全回流操作线y=.436_4-有图可知斜率二二出冲站线方程为yn=_n-1,故第五块板的实验结果分析：1仆；”
_o加二nV4经计算可得单板效率较低，其原因可能是：该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限;11r012XXXX4567气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；
且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。
由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下:扩大塔板面积；延长气液接触的时间；改造成或选择效率较高的塔板。
思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。
在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？
与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度（或温度不再变化时，则可证明塔已稳定。当回流比RRn时，精馏塔是否还能进行操作？
如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。
冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。
进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现?答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。
若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。
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