常用试剂的配制
一、常用试剂的配制:
1、100g/L钼酸铵溶液:称取100克钼酸铵500毫升烧杯中加水溶液、移入1升,稀释至刻度,混匀。(如溶液浑浊,应过滤)。
2、200g/L硫氰酸钾溶液:称取200克硫氰酸钾500毫升烧杯中,溶解水,移入1升容量瓶中,稀释至1升体积。
3、50g/L氯化钡溶液:称取50克二氯化钡500毫升烧杯中,溶解水,移入1升容量瓶中,稀释至1升体积。
4、100g/L酒石酸溶液:称取100克酒石酸溶水中,移入1升容量瓶中,稀释至刻度。
5、150g/L氢氧化钾溶液:称取150克氢氧化钾溶水中,移入1升容量瓶中,稀释至刻度。
6、20g/L二安替比林甲烷(DAM溶液:称取出20克二安替比林甲烷烧杯中加水约200毫升,再加1 1盐酸333毫升,搅拌溶解,继续加水稀至1升,混匀,此溶液酸度为2mol/L。
保存棕色瓶中。
7、氨性缓冲液(PH=10):称取
7.5克氯化铵溶200毫升水中,加入570毫升浓氨水、稀释至1升。
8、醋酸醋酸钠缓冲液(PH=
5.5.9)。称取无水乙酸钠79克(或称取150克结晶醋酸钠NaAC3HO)溶解水,加
7.7毫升乙酸、稀至1升,用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。
9、硫酸草酸硫酸亚铁铵混合液:称取30克硫酸亚铁铵1升烧杯中,加150毫升水,缓缓加入166毫升1 1的硫酸,搅拌使其溶解。
冷却后移入1升的容量瓶中,再称30克草酸另一烧杯中,加热水溶解,冷却后移入上述容量瓶中,稀释至刻度、混匀。
10、邻菲啰啉盐酸羟胺醋酸醋酸钠缓冲混合液。称取100克无水醋酸钠(或150克结晶醋酸钠)和5克盐酸羟胺,分别溶水,另称0.25克邻啡啰啉溶15毫升醋酸中,将三溶液混合,用水稀释1升、混匀。
1、酒石酸钾钠三乙醇胺混合液:称取200克酒石酸钾钠,溶解水,加入100毫升三乙醇胺,稀释至1升。
2、硫酸铜一EDTA容液:称取
2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA加入10毫升1 1氢氧化铵,加水溶解后,稀释至1升。
3、焦性浸食子酸钠溶液:甲液:200g/L氢氧化钠溶液(比重
1.219)密封贮存。乙液:称取焦性没食子酸330克,溶670毫升蒸馏水中,稀释至1000毫升,混匀,密封棕色试剂瓶中贮存。
将甲、乙两液等体积混合后,即可使用。溶液配成后,应迅速隔绝空气,以免降低吸收能力。
4、氯化亚铜氨性溶液。先将50克氯化铵溶450毫升水中,倒入瓶内,加氯化亚铜200克充分摇动使之溶解。再向瓶内放入紫铜丝,其量约为瓶子高度的五分之一,密封贮存。
用时取澄清液,加入等体积的比重0.91(25%)氨水混合即成。该溶液吸收氧的能力很强,当溶液混合后,应防止与空气接触。
5、三氯化铝一硫酸酸性溶液:称1500g结晶三氯化铝(AICI36Ho)溶水中,加1000毫升1 1硫酸,用水稀释10升,混匀。
6、6 4的盐酸一钼酸铵混合液:将400毫升钼酸铵倒入600毫升3M的盐酸中,混匀。
7、硫氰酸钾200g/L,称取硫氰酸钾20g加60m的水洗到100ml容量瓶中,冲至刻度混匀。
二、常用指示剂的配制:
1、甲基红2g/L乙醇溶液:称取0.2克甲基红溶100毫升乙醇中。
2、二甲酚橙
2.5g/L水溶液:称取0.25克二甲酚橙溶100毫升水中。
3、酚酞10g/L的乙醇溶液:称取1克酚酞溶100毫升乙醇中。
4、甲基橙1g/L水溶液:称以0.1克甲基橙溶100毫升水中。
5、绿光指示剂,称取0.475克二甲基黄1升烧杯中,加入475毫升无水乙醇使其溶解;另称0.5克次(亚)甲基蓝另一烧杯中,加50毫升水使其溶解,再加450毫升无水乙醇。
两溶液充分混匀。保存棕色瓶中。
6、酚酞绿光混后指示剂:量取20毫升绿光指示剂与80毫升10g/L酚酞混合。此混合指示剂在碱性溶液中呈紫色,酸性溶液中呈绿色。
变色PH范围为8.0
8.2。
7、酸性铬蓝K,萘酚绿B混合剂:称取酸性络蓝K0.2克萘酚绿B0.3克溶100毫升水中。
8、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂:
1g/L的甲基红乙醇溶液和1.5g/L的溴甲酚绿的乙醇溶液以1 1的体积混合。
9、碱性蓝6B指示剂:称取1g碱性蓝6B(准确至0.01g)放入锥形烧杯中,加入50毫升的乙醇并在水浴上回流1小时(安装回流冷器),冷却后过滤。
为提高指示剂的灵敏性,煮沸的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和,直到加入12滴碱溶液能使指示剂从蓝色变成红色,而在冷却后又能恢复成蓝色为止。
若碱性蓝6B不易溶解时,可先将指示剂干磨后加适量水溶解.
10、钙黄绿素指示剂:称取0.2g射香草酚酞,1g钙黄绿素及100g氯化钾在玻璃研钵中研细混匀。
1、溴麝香草酚蓝指示剂:又称溴麝香草酚磺酞,配制方法:称取0.5克溴麝香草酚蓝溶解100毫升乙醇中。
2、铬黑T5g/L三乙醇胺,乙醇混合液。配制方法:称取0.5克铬黑T,溶30毫升三乙醇胺和70毫升乙醇的混合液中。
3、PAR吡啶一(2偶氮一4)间苯二酚1g/L乙醇指示剂。配制方法:称取PAR0.1克溶75毫升的乙醇中,加水稀释至100毫升。
4、铁铵矾饱和指示剂:取适量试剂溶水中,至不溶时为止。标准溶液的配制
一、0.1mol/L氯化钠标准液:由氯化钠容易制取和提纯,而且又很稳定,可做为基准物质直接配制标准溶液.氯化钠(NaCl),在沉淀反应中的当量等分子量(
8.45)。准确称取
5.8443克氯化钠,(保证试剂,预先在400450C灼烧30分钟至恒重)溶水后,移入1升容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
二、0.1mol/L硝酸银标准液:称取
6.99克分析纯硝酸银溶解少量水中,然后移入1升棕色瓶中,(硝酸银遇光受热易分解,必须遮光保存),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液约0.1mol/L。硝酸银的标定:吸取20毫升0.1mol/L氯化钠标准溶液500毫升锥形瓶中,用水稀释到80毫升,加5g/L铬酸钾水溶液1毫升,用已配制好的硝酸银溶液滴定到红色出现,即为终点.根据浓或稀的情况,进行调整。
三、0.1mol/l硫氢酸钾溶液的配制:称取10克分析纯硫氢酸钾(KCN$溶100毫升水中,过滤、移入1升瓶中,用水稀释至1升容量瓶中,用水稀释至1升,混匀,此溶液约0.1mol/L。
硫氢酸钾溶液的标定:称取20毫升0.1N硝酸银标准液20毫升、加入10毫升硝酸,加入5毫升硫酸高铁铵指示剂,用已配制的硫氰酸钾,滴定至溶液呈浅红色,即为终点。
根据浓或稀的情况,进行调整。
四、锌标准液配制:(0.04mol/L、0.02mol/L、0.098mol/L):先将金属锌粒(纯度为9.99%)以上,用1%硝酸浸泡去除表面上氧化膜至光亮,用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤二次,在105C烘干。
0.04mol/L、0.02mol/L:准确称取
5.2304g和2.6152g锌粒500ml烧杯中,加水150mL左右,加入1 1硝酸20毫升左右,在电热板上低温溶解,体积蒸发至50毫升(如溶解不完全应适量加一些硝酸),将溶液拿下,冷却2升容量瓶中,冲至刻度,供标定用。
0.098mol/L:称
2.813克锌粒500毫升烧杯中,力卩150毫升水,加120毫升1 1硝酸,在电热板上低温加热溶解,浓缩至150毫升,冷却2升容量瓶中,冲至刻度。
五、EDTA配希9(0.098mol/L0.01784Mmol/L0.01961mol/L):不同浓度的EDTA标准液按下表,称取EDTA溶2升热水中,冷却后稀释至10升,待标定。
EDTA标准液浓度mol/L配制10升溶液需EDTA的量m0.XXX.017XXXX4670.XXX标定:移取50毫升已配好的EDTA500毫升锥形瓶中,加甲基红指示剂1滴,用1 1氢氧化铵调节至溶液刚呈黄色,加入醋酸醋酸钠缓冲液10毫升,二甲酚橙三滴,用0.04mol/L锌标准溶液滴定呈微红色。
计算:C=GV/V式中:C初始浓度;G锌标准液浓度;V0滴定消耗锌标准液的量(毫升);V移取EDTA的量(毫升)。
配制好的EDTA溶液,经标定后如达不到要求浓度,可根据标定的浓度进行调整。V水=(C-Co)V/C0式中:V水需加水量(毫升);
V配制溶液总体积(毫升);C标定后浓度;G要求浓度。标定后浓度低要求浓度时EDTA加入量计算:m=(C0-C)V-M式中:m补加TETA量(克);Co要求浓度;
c标定的浓度;V配制溶液总体积(升);MEDTA勺分子量(
2.25)。
六、氢氧化钠的配制(0.3226mol/L)称取2000g氢氧化钠放置2升烧杯中,加水溶解,移入10升试剂瓶中,稀释至约10升,加入300g氯化钡(估计1克碳酸钠应加5克氯化钡),摇匀。
静置23天,使碳酸钠沉淀完全,移取上层清液,加入250克硫酸钠,混匀后,入置过夜,此溶液约为5mol/L,使用时移取清液。
移取650毫升及325毫升5mol/L的氢氧化钠贮备液稀释至各10升,混匀标定。标定:用邻笨二甲酸氢钾标定,分子量:204.2称取按下表预先在110C烘干2小时的邻笨二甲酸氢钾(温度不宜过高,否则会引起脱水而成为邻笨二甲酸酐)置500毫升锥形瓶中,加入煮沸并以冷却的水80毫升使之溶解,加酚酞指示剂3滴,滴定至微红色。
氢氧化钠标准液(mol/L)邻笨二甲酸氢钾(g)氢氧化钠消耗量(mL)0.
1.317520计算与调整浓度同上。
七、硝酸锌的配制(0.01961mol/L0.03226mol/L)称取硝酸锌5670克,烧杯中,加入溶解,移入10升试剂瓶中,用水冲至刻度,摇匀,此溶液浓度为3mol/L00.03226mol/L硝酸锌的配制及标定移取3mol/L贮备液108毫升10升试剂瓶中,用水冲至刻度,混匀。
标定:取已配制好的Zn(NQ)250毫升500毫升锥形瓶中,加水至体积约80毫升左右,加甲基红1滴,用1 1的氢氧化铵调到黄色,加10毫升PH=
5.5.7乙酸一乙酸钠缓冲液,力卩3滴
2.5g/L二甲酚橙指示剂,以点滴成线的速度。用0.098mol/L的EDTA标定呈黄色。移取3mol/L的贮备液65毫升10升试剂瓶中。
标定同上。计算及调整浓度同上。
八、盐酸的配制(0.3226mol/L1mol/L3mol/L6mol/L)盐酸的当量等分子量:
6.465浓盐酸中含氯化氢为38%,比重为1.19克/升,摩尔浓度约为12mol/L需配制盐酸浓度(mol/L)取浓盐酸的量(毫升)需配制的升数(升)0.322XXXX0101XXXX2491标定:用已知浓度的氢氧化钠进行标定,取20毫升盐酸500毫升锥形瓶中,加入6070毫升水,加3滴酚酞,用0.3226mol/L氢氧化钠滴定至微红色。
注明:标定3mol/L、6mol/L的盐酸时只需取1毫升。因浓度太高。计算及调整浓度同上。
九、0.003125M硝酸亚汞标准溶液:称取硝酸亚汞
【Hg(NO)22HC】
10.6克,溶1%勺硝酸中,用水冲入试剂瓶中,并稀释至6升。标定手续:准确移取Fe2Q基准液(0.5mg/ml)20毫升,500毫升锥形瓶中,加水50毫升(1 1)硝酸3滴,在低温电炉上煮沸5分钟,冷却,加10毫升20%勺硫氰酸钾,用待标的硝酸亚汞溶液定滴至红色消失,即为终点,快到终点时应一滴一滴加入并振荡。
根据标定情况进行调整达到所需浓度。
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法官枉法裁判可以向检察院、当地的纪委等部门反映、举报;枉法裁判的立案标准包括有,致使当事人或者其近亲属自杀、自残造成重伤、死亡,或者精神失常的等。 一、法官枉法裁判向哪个部门反映 法官枉法裁判应该到向检察院投诉,如果判决不公涉嫌审判法官个人的违法犯罪,可向当地的纪委举报。 法宫枉法裁判,可以向作出判决的上一级人民法院提出上诉。法律规定,法官涉嫌违纪
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