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律界问答高锰酸钾标准溶液的配制和标定.docx

高锰酸钾标准溶液的配制和标定.docx

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高猛酸钾标准溶液的配制和标定

一、实验目的1.了解高镒酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高镒酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸储水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4 2H2O4MnO2 3O2f 4OH 16H 2Mn2 10CO2f 8H2O滴定时利用MnO41H2SO4l0mL,盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到7080C（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高镒酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2 后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。

根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份NaC2O4溶液，相对平均偏差应在0.2%以内。

六、注意事项

1.蒸储水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2nH2。市售高镒酸钾内含的细粉状的MnO2之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。

但温度又不能太高，如温度超过85C则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4CO2f COf F2O

3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1molL1,这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2）,应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。

4.开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2 后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出。

2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4氧化为I2,再按碘量法用Na2S2。

豁液滴定：IO3 6I 6IL5H。置于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的冷却蒸僻水，待完全溶解后，加入0.1gNa2CO,然后用新煮沸且冷却的蒸僻水稀释至500ml，保存于棕色瓶中，在暗处放置714天后标定

2.基准试剂KIO

3.320%KI溶液

4.0.5molL1H2SO溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的NaSO溶液滴定至淡黄色，再加入5ml0.2%淀粉溶液,继续用NaSO溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

方法二:准确称取基准试剂 Cr2O若十克于250ml烧杯中，加入少量蒸僻水溶解后，移入250ml容量瓶中，用蒸僻水稀释至刻度，摇匀.用移液管吸取上述标准溶液

2.500ml于250ml锥形瓶中加5ml（1 1）HCl,5ml20%KI溶液，盖上表面也，在暗处放5分钟后，加100ml水,盖上表面也,在暗处放5分钟后，加100ml水，用待标定的NaSO溶液滴定至淡黄色，再加入5ml0.2%淀粉溶液，滴至溶液呈亮绿色为终点.若选用KBrO3作基准物时，其反应较慢，为加速反应需增加酸度，必须改为取1molL-1H2SO4容液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。

碘标准滴定溶液的配制与标定

一、实训目的

1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。

二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。

可以用基准物质A O来标定I2溶液。A amp;Q难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaO成应生成业不申酸钠，用12溶液进行滴定。

反应式为；该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8）,反应能定量地向右进行，可加固体NaHCm中和反应生成的目，保持pH在8左右。

由于A Q为剧蠹物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na O标准溶液“比较I2”），即用12溶液滴定一定体积的NaSO标准溶液。

反应为:以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。

三、试剂

1.固体试剂I2（分析纯）。

2.固体试剂KI（分析纯）。

3.淀粉指示液（5g/L）。

4.硫代硫酸钠标准滴定溶液（XXX）。四实训步骤

1、碘溶液的配制配制浓度为0.05mol/L的碘溶液500mL:称取

6.5g碘放于小烧杯中，再称取17gKI,准备蒸僧水500mL,将KI分45次放入装有碘的小烧杯中，每次加水510mL,用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。

用水多次活洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。

2、碘溶液的标定（用NaS2Q标准溶液“比较”）用移液管移取已知浓度的NaSQ标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL,加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。

记录消耗I2标准滴定溶液的体积V2o

五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按下式计算：思考题

1、碘溶液应装在何种滴定管中为什么

2、配制I2溶液时为什么要加KI

3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨,当I2和KI溶解后才能用水稀释如果过早地稀释会发生什么情况葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）

一、实验目的了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。

二、原理碘与NaOH乍用可生成次碘酸钠（NaIO）,葡萄糖（C6H12O6）能定量地被次碘酸钠（NaIO）氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。

在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘（I2）析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。

其反应如下：

1.I2与NaOH乍用：I2 2NaOHNaIO NaI H2O

2.C6H12O6和NaI。定量作用：C6H12O6 NaIOC6H12O7 NaI

3.总反应式：I2 C6H12O6 2NaOHC6H12O7 NaI H2O

4.C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIONaIO3 2NaI

5.在酸性条件下：NaIC3 5NaI 6HCl3I2 6NaCl 3H2。

6.析出过量的I2可用标准NaS。溶液滴定：I2 NaSONaz Q 2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子12产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。

本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。

三、试剂

XXX。

XXX溶液0.2mol/L。

XXX标准溶液0.05mol/L。称取3gNaSO溶于250mL水，具体标定与配制方法同碘量法测铜。

4.I2溶液0.05mol/L。称取

3.2gI2于小烧杯中，加6gKI,先用约30mL水溶解，待I2完全溶解后，稀释至250mL,摇匀。贮于棕色瓶中，放置暗处。

5.淀粉溶液0.5%配法同碘量法测铜。

XXX（固体）分析纯。

四、实验步骤

1.I2溶液的标定。移取

2.500mLI2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸储水稀释，用已标定好的NaSO标准溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。

计算出I2溶液的浓度。

2.葡萄糖含量测定。取5淘萄糖注射液准确稀释100倍，摇匀后移取

2.500mL于锥形瓶中，准确加入I2标准溶液

2.500mL,慢慢滴加0.2mol/LNaOH边加边摇，直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快，否则生成的NaI。

来不及氧化C6H12O6,使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置1015分钟，加2mol/LHCl6mL使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂3mL,继续滴至蓝色消失，即为终点。

记下滴定读数。

五、计算C6H12O6%（W/V）

六、思考题

1.配制I2溶液时为何要加入KI为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积

2.碘量法主要误差有哪些如何避免

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